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      8. 泮托拉唑鈉的測(cè)定—高效液相色譜法

        發(fā)布于 2013/01/06閱讀(1957)來(lái)源 zxj標(biāo)簽 液相色譜法

        摘要

        應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定泮托拉唑鈉(C16H14F2N3NaO4S)的含量。

        內(nèi)容

        本方法適用于泮托拉唑鈉。
         
        方法原理: 供試品加流動(dòng)相溶解稀釋后,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)288nm處檢測(cè)泮托拉唑鈉的吸收值,計(jì)算出其含量。本試驗(yàn)需避光操作。
         
        試劑: 1. 乙腈

        2. 磷酸緩沖液溶液

         
        儀器設(shè)備: 1. 儀器

        1.1 高效液相色譜儀

        1.2 色譜柱

        十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按泮托拉唑鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500。

        1.3 紫外吸收檢測(cè)器

        1.4 索氏提取器

        2. 色譜條件

        2.1 流動(dòng)相:乙腈+磷酸緩沖液=30 70

        2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):288nm

        2.3 柱溫:室溫
         
        試樣制備: 1. 磷酸緩沖液溶液

        磷酸氫二鈉1.12g與磷酸二氫鈉0.18g,加水溶解并稀釋至1000mL,調(diào)pH值至7.6。
        2. 稱(chēng)取供試品

        精密稱(chēng)取本品適量。

        3. 對(duì)照品溶液的制備

        精密稱(chēng)取泮托拉唑鈉對(duì)照品適量,加適量流動(dòng)相溶解。

        4. 供試品溶液的制備

        將供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL約含60μg的溶液,混勻,即得供試品溶液。

        注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
         
        操作步驟: 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)288nm處測(cè)定泮托拉唑鈉的吸收值,計(jì)算出其含量。
         
         

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