摘要
2010藥典阿司匹林
內(nèi)容
游離水楊酸 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相；檢測波長為303nm。理論板數(shù)按水楊酸峰計算不低于5000，阿司匹林主峰與水楊酸主峰分離度應(yīng)符合要求。
供試品溶液的制備 取本品約100mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（臨用前新配）。
對照品溶液的制備 取水楊酸對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法 立即精密量取供試品溶液、對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如顯水楊酸色譜峰，按外標法以峰面積計算供試品中水楊酸含量，含水楊酸不得過0.1%。
【增訂】
有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相A，乙腈為流動相B，按下表進行線性梯度洗脫；檢測波長為276nm。阿司匹林峰的保留時間約為8分鐘，理論板數(shù)按阿司匹林峰計算不低于5000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。
|
時間（分鐘）
|
流動相A（%）
|
流動相B（%）
|
|
0.0
|
100
|
0
|
|
60.0
|
20
|
80
|
測定法 取本品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得對照溶液；精密量取對照溶液10ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得靈敏度試驗溶液。分別精密量取供試品溶液、對照溶液、靈敏度試驗溶液及水楊酸檢查項下的水楊酸對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，除小于靈敏度試驗溶液中阿司匹林主峰面積的單個雜質(zhì)峰、溶劑峰及水楊酸峰不計外，其余各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰峰面積（0.5%）。
干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄Ⅷ L）。相關(guān)資料