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      8. 乙酸乙酯的水分含量檢測方法

        發(fā)布于 2024/12/05閱讀(1125)來源 zxj標簽 乙酯 水分

        摘要

        乙酸乙酯容易水解,常溫下有水存在時,也逐漸水解生成乙酸和乙醇

        內容

        內容

        乙酸乙酯水分含量檢測方法及方案,如下:

           儀器和試劑:
              1.MA-3智能卡爾費休水分測定儀
              2.萬分之一電子天平
              3. 100ul微量進樣器和1ml進樣器
              4.庫侖法卡爾費休試劑
              5.無水甲醇
              步驟:
          一、  初始平衡 

        1. 先按“攪拌”按鈕,電解池內攪拌子應旋轉,若攪拌子不轉,可適當調節(jié)儀器后面板上的藍色調速旋鈕。

        2. 再按“電解”按鈕,若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......

         同時,顯示屏中間會顯示已經被干燥的水分量ug,快速的累加計數(shù),若不計數(shù),應將左側電解電極插頭插緊就好。 若測量電壓 >6000, 則提示“請安裝好測量電極!”

        應將右側測量電極插頭插緊就好。

        3. 隨著電解的進行,測量電壓會慢慢降低,當達到100mv時,儀器報警并提示“電解液已平衡,請按開始鍵后注入樣品”。

        4. 此時等待2-3分鐘,等待儀器自動檢測空白電流完成后即可。

        5. 測試樣品或者儀器標定,應先按“測試”鍵,再注入樣品到電解池瓶液面以下,儀器自動進行測試,測試結束后蜂鳴器響,顯示屏指示“測試已結束”,測試數(shù)據(jù)鎖定在顯示屏上。

        6. 設置參數(shù) 

        6. 1. 按“菜單”鍵,“進入設置菜單;根據(jù)提示選擇不同的設置項目,用“確認”鍵確認操作,進入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續(xù)按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單。

        【注】設置參數(shù)時,按“確認”鍵確認返回,則保存數(shù)據(jù)返回;若直接按“返回”

         將不保存數(shù)據(jù)。

        . 樣品測量 :進樣量控制在測量結果含水量在30μg500μg之間為佳。

        1. 液體樣品的測量

        用進樣器抽取待測樣品,按“開始”鍵后,通過進樣口注入電解池中。

        注意:進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時,進樣器的針尖應試劑液面上;樣品不能與電解池的內壁及電極接觸。

        2.到終點時,儀器報警停止計數(shù),輸入樣品重量,儀器會自動計算出所檢測樣品的含水量

        典型案例:上海銥鑫醫(yī)藥科技有限公司,檢測結果如下:

        檢測序號

        樣品重量

        百分含量%

        含水量PPM 

        1

        0.4569g

        0.02004%

        200.4ppm

        2

        0.5992g

        0.02170%

        217.0ppm

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