鄰苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍，最近接任務(wù)開展這方面調(diào)查，GB/T21911操作麻煩，試劑用量大，時(shí)間長(zhǎng)，檢測(cè)限高為1.5PPM，已經(jīng)超過限量標(biāo)準(zhǔn)要求（如0,3PPM\1.5PPM)，因此做了一下方法，供大家參考：
1）取0.4G油樣，加內(nèi)標(biāo)，加2ML乙腈飽和的正己烷溶解，然后加8ML正己烷飽和的乙腈，混勻提取，離心分層，除去正己烷層。乙腈相待用。
2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ML乙腈相過柱，然后用4ML乙腈洗脫，收集6ML乙腈，氮?dú)獯蹈伞?br /> 3）用1ML甲醇溶解后進(jìn)行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。

注意：實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行空白，樣品加標(biāo)0.5PPM濃度回收質(zhì)控實(shí)驗(yàn)，19種PAS要求回收60-120%.
 SILICA/PSA樣品加標(biāo)準(zhǔn)回收率90-110%，對(duì)脂肪、色素、脂肪酸的凈化效果通過SCAN進(jìn)行確認(rèn)，脂肪酸對(duì)鄰苯二甲酸酯二丁酯、異丁酯等有部分干擾。