摘要
本品為1-甲基-6-苯基-8-氯-1-H-〔1,2,4-三唑［4,3-α］［1,4］〕-苯并二氮雜卓。按干燥品計算，含C17H13ClN4不得少于98.5％。
內(nèi)容
檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，用二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，用二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中含25μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定，用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-醋酸銨緩沖液（pH4.2）（取醋酸銨7.7g，加水1000ml振搖使溶解，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.2）（56 : 44）為流動相A，甲醇-醋酸銨緩沖液（pH4.2）（95 : 5）為流動相B；按下述程序進行梯度洗脫；檢測波長為254nm。精密稱取阿普唑侖對照品與三唑侖對照品適量，用二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中均約含20μg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液，量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，調(diào)節(jié)流速與柱溫，使阿普唑侖峰的保留時間約為10～11分鐘，三唑侖峰的保留時間約為9～10分鐘，兩者的分離度應(yīng)符合規(guī)定，理論板數(shù)按阿普唑侖峰計算應(yīng)不低于2000。取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的50%，再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰峰面積之和不得大于對照溶液主成分峰峰面積的4倍（1.0%）（相對于對照溶液主峰峰面積1/5以下的雜質(zhì)峰忽略不計）。
|
時間(分鐘)
|
流動相A(%)
|
流動相B(%)
|
|
0
|
98
|
2
|
|
15
|
98
|
2
|
|
35
|
1
|
99
|
|
40
|
1
|
99
|
|
45
|
98
|
2
|
|
53
|
98
|
2
|
【含量測定】 取本品約0.12g，精密稱定，加醋酐10ml，振搖溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于15.44mg的C17H13ClN4。
［刪除］
原標準中【鑒別】（2）取本品，加鹽酸溶液（9→1000）制成每1ml中約含12μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A）測定，在264nm的波長處有最大吸收。相關(guān)資料