摘要
MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定乙酸乙酯中水分
內(nèi)容
在塑料軟包裝的干式復(fù)合生產(chǎn)中，乙酸乙酯溶劑的水份含量是關(guān)系到復(fù)合質(zhì)量的重要因素之一。它可以造成很多不利影響：
(1)水分消耗固化劑，使主劑、固化劑配比不準(zhǔn)確，影響產(chǎn)品固化，容易出現(xiàn)發(fā)粘現(xiàn)象。
(2)由于水分與固化劑的反應(yīng)，快速生成二氧化碳，限制粘合劑的浸潤(rùn)，也容易使產(chǎn)品出現(xiàn)氣泡。
(3)水分奪取固化劑，可能導(dǎo)致粘合劑生成內(nèi)聚強(qiáng)度比較高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R)，產(chǎn)品易出現(xiàn)晶點(diǎn)和變硬。
(4)水分溶入溶劑，使乙酯揮發(fā)速度減慢，使粘合劑的鋪展速率，和硬化速率受到影響，也容易導(dǎo)致溶劑殘留。 乙酯中的水分來源主要有兩個(gè)渠道，其一是產(chǎn)品本身自帶，如我國(guó)《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定，優(yōu)等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，這些水分都是不可避免的。其二，乙酯在存放過程中吸收的水分，因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體，在揮發(fā)過程中需要吸收熱量，表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱，而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中，進(jìn)一步增加了其水分含量，這在夏季空氣相對(duì)濕度大于80%時(shí)尤為突出。鑒于這種情況，在復(fù)合前事先測(cè)定乙酯中水分含量就顯得非常重要了。
儀器和試劑：
1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2.萬分之一電子天平
3. 10ul微量進(jìn)樣器
4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
5.無水甲醇
步驟：
1.吸甲醇：打開儀器電源開關(guān)，屏幕顯示主菜單，再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵，界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng)，長(zhǎng)按該界面“吸甲醇”鍵，儀器開始向反應(yīng)杯中吸入無水 甲醇狀態(tài)，此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)
2. 吸液：點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵，然后點(diǎn)擊“確定” 鍵，儀器開始將卡氏試劑吸入計(jì)量管，直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài)，吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn)，三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài))，界面退至手動(dòng)控制狀態(tài)；
3.打空白：點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵，然后點(diǎn)擊“確 定”鍵，此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài)，同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打 空，空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵，界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài)，再按“取消”鍵，界面退至主菜單；
4. 標(biāo)定：點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵，然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水，點(diǎn)擊“確定”鍵，儀器開始對(duì)卡氏液進(jìn)行標(biāo)定?？蛇B續(xù)標(biāo)定五次，儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后，按“取消”鍵，界面退至主菜單；
5. 樣品檢測(cè)：點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測(cè)”鍵，從進(jìn)樣口加入乙酸乙酯，按界面提示輸入樣品重量，按“確定”鍵，然后點(diǎn)擊“確定”鍵，儀器進(jìn)入自動(dòng)檢測(cè)狀態(tài)；若進(jìn)行多次檢測(cè)且樣品重 量不同，需重復(fù)此項(xiàng)操作；
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