2000ES型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

一、目 的：規(guī)范奧泰2000ES型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的使用。
二、依 據(jù)：奧泰2000ES型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器說明書。
三、責(zé)任人：儀分操作人員
四、內(nèi) 容：
4.1系統(tǒng)組成：本系統(tǒng)由1個(gè)LC-20ATvp溶劑輸送泵、Rheodyne 7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥、2000ES型蒸發(fā)光散射檢測(cè)、N2000色譜數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成。
4.2工作準(zhǔn)備：
4.2.1 接通電腦和ELSD檢測(cè)器電源并開機(jī),雙擊ELSD檢測(cè)器圖標(biāo),打開后,點(diǎn)擊右上方藍(lán)色→,使電腦主機(jī)與ELSD檢測(cè)器連接,然后設(shè)定實(shí)驗(yàn)分析所需的條件(溫度和氣體流速)。
4.2.2 高效液相色譜儀操作見其操作規(guī)程。

4.3進(jìn)樣
4.3.1 連接色譜柱到ELSD檢測(cè)器上并使系統(tǒng)達(dá)到平衡。
4.3.2 進(jìn)樣前按檢測(cè)器[zero]鍵調(diào)零，按軟件中 [零點(diǎn)校正] 按鈕校正基線零點(diǎn)，再按一下 [查看基線] 按鈕使其彈起。
4.3.3 用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量即可以進(jìn)樣了。
4.3.4含量測(cè)定的對(duì)照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣2次 。

4.4圖譜的判定及結(jié)果計(jì)算
系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)：三個(gè)重要指標(biāo)
①分離度（加強(qiáng)）：一般應(yīng)≥1.5。
②重復(fù)性：兩次譜圖的峰面積應(yīng)相差不的過1%。
③理論塔板數(shù)：應(yīng)大于規(guī)定的理論塔板數(shù)目。
④拖尾因子：0.95＜T＜1.05
⑤保留時(shí)間：對(duì)照與樣品的主成分保留時(shí)間應(yīng)大致一致。
⑥RSD： ＜3%
內(nèi)標(biāo)法計(jì)算:計(jì)算校正因子
A<[s]>／C<[s]>
校正因子（f）＝───────
A<[R]>／C<[R]>
式中 A<[s]>為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高；
A<[R]>為對(duì)照品的峰面積或峰高；
C<[s]>為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度；
C<[R]>為對(duì)照品的濃度。
再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量供試品中待測(cè)成分（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量：
A<[x]>
含量（C<[x]>）＝f×───────
A<[s]>／C<[s]>
式中 A<[x]>為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高；
C<[x]>為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度；
f、A<[s]>和C<[s]>的意義同上。
當(dāng)配制校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液和含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液時(shí)，則配制內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。

外標(biāo)法計(jì)算:計(jì)算公式
A<[x]>
含量（C<[x]>）＝C<[R]>────
A<[R]>
式中各符號(hào)意義同上
必要時(shí)，再根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量和標(biāo)示量折算成標(biāo)示量的百分含量，或根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量折算成百分含量。

4.5清洗管路及進(jìn)樣口
4.5.1分析完畢后，斷開色譜柱我ELSD檢測(cè)器，讓檢測(cè)器在無樣品條件下工作30分鐘到1個(gè)小時(shí)，以除盡內(nèi)部的殘留樣品；再用經(jīng)濾過和脫氣的適當(dāng)溶劑清洗色譜系統(tǒng)，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用過含鹽流動(dòng)相，則先用水，然后用甲醇-水沖洗，再用分析流速?zèng)_洗，各種沖洗劑一般沖洗15～30分鐘，特殊情況應(yīng)延長沖洗時(shí)間。
4.5.2沖洗完畢后，逐步降低流速至0，關(guān)泵，進(jìn)樣器也應(yīng)用相應(yīng)溶劑沖洗，可使用進(jìn)樣閥所附專用沖洗接頭。
4.7.3 關(guān)斷電源，作好使用登記，內(nèi)容包括日期、檢品、色譜柱、流動(dòng)相、柱壓，使用小時(shí)數(shù)，儀器完好狀態(tài)等。

4.6注意事項(xiàng)
4.6.1 應(yīng)用ESLD檢測(cè)器時(shí)禁止用含鹽的流動(dòng)相,氣源調(diào)節(jié)開關(guān)一旦調(diào)整好就不要隨便調(diào)動(dòng)。
4.6.2隨時(shí)注意冷阱、排氣管口和液體收集瓶。
4.6.3定期清洗漂移管內(nèi)污物。